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阅读次数：4437 发布时间：2015/3/18 11:05:30
卡尔费休水分测定仪的工作原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应：12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1)
上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是*适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。
卡尔费休水测定仪的操作规程
1 开机
开机前检查各部件是否连接好，在滴定瓶中加入卡尔费休试剂，溶剂瓶中加入无水甲醇，检查滴定系统密封性后，接通电源，按仪器右下角键打开主机。仪器自检，在出现的对话框中点「确定」，即进入主界面。
2 清洗滴定管
按「手动操作」键→「智能识别滴定管」→「冲洗」→「开始」→「确定」(在滴定管对话框中通过按键冲洗进入冲洗过程的参数，为参数循环输入数值3，表示三个冲洗循环。为节省卡尔费休试剂，可将排液口插回滴定瓶，形成内循环)，完毕后按键返回主菜单。按「泵」→「动作」→「排空」→「开始」，仪器开始排液，待排空后点「确定」返回上一级菜单。再点「动作」→「加液」→「开始」，滴定杯中开始加液，加液量手动控制，结束后点「确定」。完毕后按键返回主菜单。
3 预滴定
选择所需方法，点击「开始」，仪器开始预滴定。一旦被持续测定的漂移值降低到规定值以下，就自动切换到待机模式(飘移值＜10mAV)。
4 卡尔费休试剂的标定
点击按键「开始标定」，出现一个对话框，此时加入去离子水(10mg或是10μl针头一定在液面2mm以下)。仪器自动跳出一个界面，输入加入的重量(单位g)，仪器开始滴定，滴定完毕后，自动出现一个对话框，按「确定」返回，按「结果」→「全部结果」即可看到数据，记录标定结果，继续标定(至少3份)。
5 供试品测定
点击按键「开始样品」，出现一个对话框，此时加入样品(样品尽量不要粘在滴定杯及电极上)。仪器自动跳出一个界面，输入加入的重量(单位g)，仪器开始滴定，滴定完毕后，自动出现一个对话框，按「确定」返回，按「结果」→「全部结果」即可看到数据，记录测定数据，继续测定(至少2份)。
6 结束
样品测定结束后，按键返回主菜单，同开机时清洗方法一样，将废液排空，用无水甲醇冲洗电极和滴定杯，*后加入无水甲醇浸泡电极。按「reset」键返回主菜单，点击「退出」→「shut down」，仪器自动关机。(废液瓶中废液超过一半时要及时清除)。
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原创作者：上海旦鼎贸易有限公司